紅外分光測油儀作為水質、土壤等樣品中油類污染物檢測的核心設備,其測量精度直接影響環境監測數據的可靠性。精準的校準操作與科學的標準油品選擇,是保障儀器檢測準確性的關鍵環節,對環境質量評價、污染治理決策具有重要意義。
一、紅外分光測油儀的校準方法
(一)校準前準備
校準前需確保儀器處于穩定工作狀態,環境溫度控制在15-30℃,相對濕度不超過85%,避免灰塵、振動等干擾因素。同時,檢查儀器光源、檢測器、比色皿等核心部件,確保無破損、污染;準備好校準所需的標準油品、溶劑(如四氯化碳、正己烷等)、移液管、容量瓶等器具,并對器具進行清潔干燥處理,防止交叉污染。
(二)校準核心流程
基線校準:在無樣品的情況下,將空白溶劑注入比色皿,放入儀器光路中,進行基線掃描。確保基線在2930cm?¹(CH?伸縮振動)、2960cm?¹(CH?伸縮振動)、3030cm?¹(芳香烴C-H伸縮振動)等特征波長處的吸光度波動不超過±0.002,若超出范圍需重新調整儀器或更換溶劑。
標準曲線繪制:選取合適濃度梯度的標準油溶液(通常為0-100mg/L),依次注入比色皿,在設定的特征波長下測量吸光度。以油類濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,采用最小二乘法擬合標準曲線,要求相關系數R²≥0.999,確保曲線線性良好。
精密度與準確度校準:重復測量同一濃度標準油溶液6次,計算相對標準偏差(RSD),要求RSD≤3%;同時測量已知濃度的質控樣品,計算相對誤差(RE),確保RE≤±5%,若不符合要求需重新檢查標準溶液配制或儀器狀態。
二、標準油品選擇要點
(一)匹配檢測對象
根據實際檢測樣品中油類污染物的類型選擇標準油品。若檢測工業廢水、土壤中的礦物油,優先選擇正十六烷作為標準物質,其碳鏈結構與礦物油主要成分一致,紅外吸收特征匹配度高;若檢測含動植物油的樣品,需選用橄欖油或大豆油作為標準油,避免因油品類型差異導致檢測誤差。
(二)保證純度與穩定性
標準油品需符合國家計量標準,純度≥99.5%,無明顯揮發性和分解性。優先選擇有證書的標準物質(如國家標準物質研究中心生產的標準油),確保其濃度準確、穩定性強,避免使用自行配制的混合油作為標準,因成分復雜易導致校準結果偏差。
(三)兼容溶劑特性
選擇的標準油品需能與檢測所用溶劑(如四氯化碳、二硫化碳)互溶,無分層、沉淀現象。例如,正十六烷在四氯化碳中溶解度高,且不與溶劑發生化學反應,能保證標準溶液的均勻性;若選用不兼容的油品,會導致吸光度測量失真,影響校準準確性。